您好!欢迎访问成都格莱精密仪器有限公司网站!
全国服务咨询热线:

028-88201806

当前位置:首页 > 技术文章 > 色谱柱损耗率高?五大维护关键问题必看!

色谱柱损耗率高?五大维护关键问题必看!

发布时间:2022-02-16      点击次数:156
   于1950年代。随着填料和填料技术的发展,色谱柱技术越来越成熟,其功能也越来越完善。已广泛应用于生命科学、环保、材料、食品、药物开发等领域。
  立柱安装方向
  色谱柱安装应按同一方向连接,需按照上的方向指示连接,尽量避免接反!
  常见的连接有两个主要问题。安装时,延长管接头长度过长,使螺纹变浅,导致密封不良和泄漏,进一步造成基线漂移或响应降低;反之,管道前段会出现死体积,导致峰形变宽,灵敏度降低。
  理想的接头连接应具有以下特点:管道与界面之间无死体积;始终避免在超高压和高温下泄漏;优异的长期稳定性,防止管道滑动;使用方便。
  管道的选择也很重要。分析液相系统常用的规格是内径为0.12和0.17mm的管道。更换管道时,首先确认当前管道规格,更换内径和长度相同的管道,否则更换前后的结果会不一致,因为管道的体积会影响柱外体积系统,从而影响峰形和保留时间。
  反相柱活化平衡
  1)首先,用甲醇或乙腈洗涤大约20个柱体积。
  2)如果流动相含有缓冲盐,使用与流动相中初始比例相同比例的超纯水和有机相冲洗过渡液约20次柱体积,然后平衡并用含有缓冲盐的流动相冲洗大约柱体积的20倍或更多。
  3)如果流动相不含缓冲盐,可以直接用流动相平衡柱子,大约柱体积的20倍或更多。
  4)当基线和压力稳定后,根据连续注射结果的再现测试确定平衡是否完全平衡。如果不够,可以延长流动相的平衡时间。
  反相柱冲洗并保存
  1)用50:50甲醇或乙腈与水的混合溶液冲洗20-30倍柱体积;
  2)用纯甲醇或乙腈冲洗20-30倍柱体积;
  3)存放前将柱端接头上的塞子密封严密,以防止填料变干。
  反相柱清洗和再生
  清洗或反冲反相时,用至少30倍柱体积的下列溶剂冲洗:
  将与检测器断开,留出末端的管线,放入接液的烧杯中,用不含缓冲盐的流动相(水/有机相)冲洗,然后用100%有机相(甲醇和乙腈)检查压力是否恢复正常。如果没有,请继续下一步。
  如果压力没有恢复正常,丢弃或考虑使用更强的条件进行清洁:75%乙腈/25%异丙醇、100%异丙醇、100%二氯甲烷、100%己烷。
  值得注意的是,无论使用正己烷还是二氯甲烷,使用前或恢复使用反相流动相前都需要用异丙醇冲洗。
  关于反吹
  尽管不应轻易反吹,但当明确知道超压是由颗粒堵塞筛板或柱头污染补救措施引起时,反吹是有效的。反吹可以快速冲洗掉颗粒物。此外,它可以快速冲出柱顶以强力吸附污染物。反吹后,仍处于正向连接状态。但是,反吹也会带来负面影响。例如,它可能会导致柱床松动、保留时间的变化以及小粒径的反吹可能会导致填充流动。等待。
  其中,可反吹的包括:粒径大于2um(2.7、3、3.5、4、5μm等);不能反吹的有:粒径小于2um(1.8μmRRHD/RRHT;1.9μmPoroshell)。
  使用中的常见问题
  色谱柱使用中常见的问题包括pH值、温度、溶剂耐受性、压力、样品等。的使用条件不应超过制造商推荐的范围,包括压力、pH范围、水相耐受性、柱温等。当测试条件接近使用范围的极限值时,生活会受到影响。
成都格莱精密仪器有限公司
地址:四川省成都市大邑县经济开发区建业路北段168号
邮箱:282039571@qq.com
传真:
关注我们
欢迎您关注我们的微信公众号了解更多信息:
欢迎您关注我们的微信公众号
了解更多信息